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귀금속분석

● 귀금속분석 대상 원소

금(Gold), 은(Silver), 백금(Platinum), 이리듐(Iridium), 팔라듐(Palladium), 오스뮴(Osmium), 로듐(Rhodium), 레늄(Rhenium) 등

● 귀금속 분석의 역할

귀금속 산업에서의 분석은 중심 역할을 한다.
  • 거래 목적의 순도와 성분 검증
  • 합금 확인
  • 불순물과 그 조성 측정
  • 재활용시 스크랩과 처리 물질 분석
  • 공정 콘트롤
  • 예측

● 귀금속 제품에 사용되는 산의 용도

(1)질산(HNO3)

  • 합금금의 순도 측정 시(주로 16K 이하)
  • 순금에 합금금 땜을 사용했는가의 여부 판별 시
  • 백색금속의 종류 판별 시 (Pt: 무반응/ Pd:적갈색/ Ni:녹색)
  • 왕수 제조시(18K 이상 합금금, 순금, 백금의 순도 측정)

(2)염산(HCl)

  • 순금 청정 시
  • 왕수 제조 시
  • 보석 감별시(산호, 공작석, 장미석)

(3)황산(H2SO4)

  • 순금 청정 시
  • 왕수 제조 시
  • 보석 감별시(산호, 공작석, 장미석)

(4)왕수(HNO3:HCl = 3 : 1)

  • 고순도금 순도 측정시
  • 백금의 순도 측정시
  • 순금 분석시

● 귀금속 전통적인 분석방법

엄밀한 테스트(Acid Test)

시험시료를 연마석에 문질러 연마석에 금속미량을 묻히는 것이다. 그런 다음 이것을 녹여 색상 변화를 본다. 산성도의 세기에 따라 각 색상별 캐럿이 다르다. 백금에 대한 yes/no test를 할 수도 있다. 보통 보석 등급을 구분하는데만 사용하며 금속시료 만 해당된다.

전도율

시료의 전기 전도율을 측정하는 계량기를 사용한다. 전도용액 또는 페이스트는 시료의 전기접촉을 좋게 하기 위해 사용된다. Acid test와 유사하게 금속시료의 캐럿을 나타내는데만 사용한다.

불검사 (Fire Assay)

금의 순도를 정확하게 결정하는 전통적인 방법으로 산화 마그네슘 또는 압축된 골회로 만든 다공성 도가니에 무게를 잰 시료를 넣고 1,200 ℃정도 열을 가한다. 이런 처리를 회분법(야금회취법, cupellation) 이라 한다. 납과 다른 베이스 금속이 산화되고 산화물은 도가니에 흡수되고 귀금속은 남게 된다. 응고된 금속 안에 있는 은은 산에 녹이고 남아있는 금의 중량을 잰다.

  • 불검사(fire assay)는 벌크 분석방법으로 분류되어서 개별 보석 들을 평가하기에는 경제적이지 않다. 또한 처리 시간이 오래
    걸리고 현금 거래가 이루어지는 경우의 가치 판단에 적합하지 않다.
  • 현대의 분석기기를 이용한 방법들은 귀금속 분석의 혁신을 가져와서 불검사에 소요되는 시간에 비해 시간을 상당량 단축하고도 정확한 결과를 도출 할 수 있다.

분석기기를 통한 현대적 분석법

기술 여기 방법 스펙트럼 분석 검출 분석이용
ED XRF 낮은 파워의 X-ray tube의 X-ray
(50W 또는 그 이하)		 여러 원소에서 생기는 emission 들을 구분하는 Solid state Silicon Drift Detector (SDD) 고체, 금속 즉 금괴, 핀샘플, 코인(coins), 보석, 재활용촉매제 벌크 안의 PM, 전자 폐기물의 고체 금속의 순도
ICP-OES 유도결합플라즈마 회절 격자방식의 Optical polychromator CCD와 /또는 photomultiplier 불검사시 "버튼" buttons 내 PM의 미량검사. PM과 합금 내의 불순물.

● 금의 순도별 분류

순 금(純金)

  • 지 금(地金) : 99.99%의 고 순도금
  • 고 금(古金) : 지금을 사용하여 일단 제품화된 순금
  • 분석금(分析金) : 순도가 낮은 고금이나 합금금에서 순금만으로 추출된 금

금의 순도는 보통 캐럿(Karats 또는 Carats)로 표시하고 순수금은 24kt 로 정의한다

% w/w 순도 캐럿
99.999 99.999 24
91.67 916.7 22
75.0 750 18
58.5 585 14
33.3 333 8

[함금석영 : 자연금을 함유]

은합금은 보통 "순은"로 925, 또는 92.5% silver이고 은동전는 900 또는 90% 이다.

● 백금과 백금족

백금도 보석에 널리 사용되고 다른 백금족 특히, 팔라듐과 이리듐 합금으로 사용된다. 대부분의 백금보석은 950 또는 95% 순도이고 보통의 백금합금은 다음과 같다.

Pt 950/Ru, Pt 950/Ir, Pt 900/Ir , Pt 950/Co

백금족 색상 비중 융점 특징
Platinum(Pt)
백금		 회백색 21.43 1773 ℃ 왕수에 용해
연전성풍부
장식용가능
Palladium(Pd)
팔라듐		 회백색 12.03 1554 ℃ 질산에 용해
백금과 합금사용
Rhodium(Rh)
로듐		 푸르스름한은백색 12.44 1966 ℃ 도금용으로 쓰임
Ruthenium(Ru)
루테늄		 은백색 12.20 2500 ℃ 분말상태로 쓰임
Osmium(Os)
오스뮴		 청회색 22.50 2700 ℃ 생화학용
약품에 쓰임
Iridium(Ir)
이리듐		 은백색 22.50 2400 ℃ 왕수에 잘 침식
되지 않음

  [자연 백금]

[EDX 분석 사례]